當今社會，高純氣體氦氣的應用越來越廣泛，常用于飛船或廣告氣球中的充入氣體。在海洋開發(fā)領域的呼吸用混合氣體中，以及醫(yī)療領域的核磁共振成像設備的超導電磁體冷卻的用途中，氦氣都得到廣泛的應用：軍工、科研、石化、制冷、醫(yī)療、半導體、管道檢漏、超導實驗、金屬制造、深海潛水、高精度焊接、光電子產(chǎn)品生產(chǎn)等。

今天科潤氣體帶大家了解一下高純氦氣檢測方法：

1、氦氣純度

     氦氣純度以體積分數(shù)表示，按式(1)計算：

       Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7+Φ8)×10-4……………(1)

      式巾：Φ—氦氣純度，10-2(V／V)；

            Φ1—氖含量(體積分數(shù))，10-6V／V)；

            Φ2— 氫含量(體積分數(shù))．1O-6(v／v)；

            Φ3--氧(氬)含量(體積分數(shù))，1O-6(v／v)；

            Φ4—氮含量(體積分數(shù))，10-6(V／V)．

            Φ5—一氧化碳含量(體積分數(shù))。10-6(V／V)；

            Φ6—二氧化碳含量(體積分數(shù))，10-6(V／V)；

            Φ7—甲烷含量(體積分數(shù))，10-6(V／V)；

            Φ8—水分含量(體積分數(shù))，10-6(V／V)。

2、氖、氫、氧(氬)、氮含量的測定

2.1 方法提要

    采用變溫濃縮技術，熱導色譜法測定。該法將被測組分在液氮溫度下的吸附柱上定量吸附，然后于室溫(水浴)下定量脫附，使樣品中微量被測組分預先提濃，經(jīng)色譜柱分離后，用熱導池檢測器進行檢測。

2.2 儀器

本標準采用帶有預濃縮系統(tǒng)的實驗室色譜儀，色譜流程圖1。儀器的其他條件如穩(wěn)壓電源、測量橋路等與一般色譜儀相同，記錄儀量程為O～1mV，檢測器為四臂鎢絲熱導池，S值大于1000。

2.3 測定條件

        a.載氣：高純氦，符合本標準要求，流量40～60mL/min。

        b. 濃縮柱：長約40～50cm，內徑約4mm，內裝粒度為0.25～0.40mm的601或TDX-01型碳分子篩3～4g。

        c.色譜柱：長約3m，內徑約4mm，內裝約1m長的5A分子篩(粒度：0.25～0.40mm)和約2m長的椰殼

活性碳(粒度：0.25～0.40mm)。該柱經(jīng)活化處理后，對各待測組分間的分離度(R)應大于1。

        d. 吸附溫度：-196oC(液氮溫度)。脫附溫度：室溫(水浴)。

2.4  準備工作

2.4.1  將濃縮柱、色譜柱通干燥氣體(濃縮柱禁止用氧氣)加溫活化處理。

2.4.2  將所有活塞仔細涂好活塞油，檢查色譜系統(tǒng)無泄漏。

2.4.3  開啟載氣，調節(jié)流量至40～60mL，吹洗色譜系統(tǒng)約2h，接通儀器電源，待儀器工作穩(wěn)定。

2.4.4  轉動活塞，關閉濃縮柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室溫水浴，記錄儀上無色譜峰出現(xiàn)為正常。

2.4.5  轉動活塞，令載氣通過濃縮柱，在小心防止空氣倒吸的情況下，濃縮載氣5min，測定色譜系統(tǒng)空白值，應附合4.2.3條a的要求。

2.5  操作步驟

2.5.1  取樣

    將待測樣氣瓶經(jīng)針型減壓閥及金屬管道與儀器緊密連接，開啟螺旋夾、瓶閥、針型閥，以至少3次升降壓的方法用樣氣充分置換閥體及管道，使所取樣品具有代表性。

2.5.2  濃縮

    轉動活塞6、ll、12，切斷通往濃縮柱的載氣，同時將樣氣以不高于1000mL／min的流量通過濃縮柱，吹洗3～5min后，關閉活塞12，將濃縮柱套上液氮浴，開通活塞12，樣氣流經(jīng)鼓泡器15，由濕式流量計計量后放空。

    濃縮操作應始終保持在鼓泡器10鼓泡的情況下進行。樣氣的濃縮體積由儀器的檢測限和待洲組分的含量選定。

2.5.3  解吸

    濃縮完畢后，關閉活塞ll，取下液氮浴，待20～50S后，放去吸附的氦，關閉活塞12，再將濃縮柱套上水浴，旋轉活塞11、12、6，令載氣通過濃縮柱，而后進入色譜柱。

    讀取濃縮體積(V1)。記錄備待測組分的色譜流出曲線。測量色譜峰面積(A1)。

2.5.4  標定

    將標準混合氣瓶經(jīng)針型閥、金屬管道與儀器連接，開啟瓶閥、針型閥，在用標準氣體以至少3次升降壓的方法充分置換，取得代表樣后，切換六通閥(F)進樣。記錄并測量各組分色譜峰面積(A2)

    標準混合氣以氦氣為底氣，按GB／T 5274或GB／T 10627或GB／T 10628規(guī)定配制。其中，各組分的含量約為待測組分含量的K倍(K為濃縮體積V1與六通閥量管體積V2的比值)。

    當標準混合氣中各組分的含量與待測組分含量相近時，用與樣品氣同樣的方法，經(jīng)濃縮后進樣標定。

2.6  結果處理

2.6.1  各待測組分含量按式(2)計算:

 式中：Φi —樣品氣中待測組分i的含量(體積分數(shù))，10-6(v／v)；

          Φs—標準氣中組分i的含量(體積分數(shù))，10-6(V／V)；

          V1—樣品氣濃縮體積，mL；

          V2—標準氣的進樣體積或濃縮體積，mL；

          A1--樣品氣中組分i的峰面積，mm2；

       A2--標準氣中組分i的峰面積，mm2；

          i—代表組分氖、氫、氧(氬)、氮。

2.6.2  以兩次平行測定的算術平均值為測定結果，平行測定的相對偏差不大于10％。

3  一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的測定

3.1  方法提要

    氦氣中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用變溫濃縮技術、轉化色譜法測定。該法將待測組分經(jīng)濃縮柱預先提濃，經(jīng)色譜柱分離后，再將一氧化碳、二氧化碳轉化為甲烷，由氫火焰離子化檢測器進行檢測。

3.2  儀器

本標準采用帶有預濃縮系統(tǒng)、鎳觸媒轉化系統(tǒng)及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。該儀器對甲烷的檢測限(體積分數(shù))不低于0.5×10-6(V／V)。儀器的其他條件按GB／T 8984規(guī)定，色譜流程見圖2。

3.3  測定條件

    a. 濃縮柱：長約30cm，內徑約4mm的U形柱，內裝粒度為0.25～0.40mm的變色硅膠約3～4g。

    b. 色譜柱、轉化柱、載氣、燃氣、助燃氣等按GB／T 8984規(guī)定。

    c. 儀器的操作條件可視待測組分濃度和濃縮體積選定。

    d. 濃縮吸附溫度：液氮溫度。脫附溫度：沸水溫度。

3.4  準備工作

3.4.1  將濃縮柱及色譜柱在約180℃下通干燥氣活化處理3～4h。

3.4.2  將所有活塞仔細涂好活塞油，檢查系統(tǒng)無泄漏。

3.4.3  開啟載氣、燃氣及助燃氣至所需流速。

3.4.4  打開儀器電源，選擇儀器靈敏度至儀器工作穩(wěn)定。

3.5  作步驟

3.5.1  將濃縮柱套上沸水浴，使?jié)饪s柱中的吸附組分脫附完全，取下水浴。

3.5.2  樣品氣的測定操作步驟，按4.2.5條規(guī)定。其中濃縮裝置各部分的對應關系見圖1、圖2。

3.6  結果處理

    結果處理按4.2.6條規(guī)定．其中i分別代表待測組分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。

4、水分含量的測定

    按GB 5832.1規(guī)定進行測定。

5、檢驗規(guī)則

5.1  高純氦產(chǎn)品由生產(chǎn)廠質量監(jiān)督檢驗部門按本標準規(guī)定進行檢驗，保證出廠產(chǎn)品符合本標準要求。

5.2  高純氦氣產(chǎn)品應逐瓶進行檢驗，當檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時，則該瓶產(chǎn)品不合格。